В учебном издании, написанном на основе вводного курса лекций для студентов Московского института стали и сплавов в соответствии с учебной программой, изложены различные способы и схемы пробоотбора природных и технических материалов, используемых в металлургическом производстве. Подробно рассмотрены вопросы разложения материалов, а также методы разделения компонентов и концентрирования микропримесей для их последующего количественного определения. Проведено сопоставление методов, а также разобраны подходы для выбора оптимального при данных условиях метода с целью повышения точности и чувствительности определения. Сделаны обобщения обширной информации по проблемам пробоотбора и пробоподготовки.