Изложены элементарные основы математического планирования эксперимента: полный и дробный факторный эксперимент, движение по градиенту, расчет мысленных опытов. Даны примеры использования математического планирования при решении методических задач в спектральном анализе. Рассмотрены методы: рентгенофлуоресцентный, атомно-абсорбционный, низкотемпературный люминесцентный, фотометрический. С помощью полученных моделей выбраны оптимальные условия подготовки проб к анализу, изучаются процессы образования фона под линиями спектра, оценивается правильность результатов анализа. Дана интерпретация моделей с позиции физико-химических законов взаимодействия излучения с веществом. Пособие предназначено для магистрантов и аспирантов, обучающихся по направлениям подготовки и специальностям, входящим в УГС: «Химия», «Химические технологии», «Промышленная экология и биотехнологии», «Техносферная безопасность и природообустройство». Пособие также будет полезно инженерам-методистам аналитических лабораторий и другим специалистам в области аналитической химии.