В учебном пособии отражены основные сведения, понятия, определения по кристаллохимии, рентгенографии, рентгенофазовому анализу; описаны основные узлы дифрактометра. Приведен алгоритм работы в программном комплексе обработки дифрактометрических данных: предварительная обработка рентгенограмм, качественный фазовый анализ, расчет параметров элементарной ячейки, работа с базой данных. Пособие предназначено для студентов направления «Химия» при изучении дисциплин учебного плана «Практикум по дифрактометрии», «Практикум по физико-химическому анализу». Может использоваться магистрантами Института химии, обучающимися по направлению «Химия», а также при выполнении курсовых работ по неорганической и физической химии.